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原理

?GC-MS被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。

接口：GC到MS的連接部件，由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀。最常見的連接方式是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

接口作用：

1 壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配。

2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮后進(jìn)入離子源。

常見接口技術(shù)有：

1 分子分離器連接（主要用于填充柱）

擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴(kuò)散則得到濃縮。

2 直接連接法（主要用于毛細(xì)管柱）

在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接，色譜流出物經(jīng)過毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源，這種接口技術(shù)樣品利用率高。

3 開口分流連接

該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。

離子源：將氣化的樣品分子電離，產(chǎn)生分子離子及碎片離子的部件。主要有電子轟擊離子源（EI）和化學(xué)電離源（CI）。EI源是最早也是應(yīng)用廣泛的一種電離方式，由燈絲發(fā)射電子將氣化的樣品分子電離，產(chǎn)生豐富的碎片離子。其特點是穩(wěn)定可靠，能獲得豐富的結(jié)構(gòu)信息，在70eV下可獲得類似“指紋圖譜”，有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索，是氣質(zhì)聯(lián)用儀的標(biāo)準(zhǔn)配置。CI源相對EI源是一種“軟電離”方式，需要反應(yīng)氣（常用甲烷、異丁烷、氨氣等），燈絲發(fā)射的電子先將反應(yīng)氣電離產(chǎn)生反應(yīng)離子，這些反應(yīng)離子再樣品分子發(fā)生離子-分子反應(yīng)，實現(xiàn)樣品分子電離。由于電離能量大大降低，可獲得分子離子峰，是獲得分子量信息的重要手段，某些電負(fù)性較強的化合物（鹵素及含氮、氧化合物），采用CI方式選擇負(fù)離子，不僅選擇性好，靈敏度也會提高。

質(zhì)量分析器：樣品離子在質(zhì)量分析器中得到分離。質(zhì)譜的質(zhì)量分析器有多種類型，如四極桿質(zhì)量分析器（又稱四極濾質(zhì)器）、離子阱質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器、扇形磁場質(zhì)量分析器，另外還有各種串級質(zhì)譜。在氣質(zhì)聯(lián)用儀中，應(yīng)用最多的是四極桿質(zhì)量分析器。 四極桿質(zhì)量分析器是由四根嚴(yán)格平行并與中心軸等間隔的圓形柱形或雙曲面柱狀電極構(gòu)成的正、負(fù)兩組電極，其上施加直流和射頻電壓，產(chǎn)生一動態(tài)電場即四極場。離子在四極場的運動軌跡由典型的馬紹（Mathieu）方程解確定，滿足方程穩(wěn)定解的即有穩(wěn)定振蕩的離子才能通過四極場。精確地控制四極電壓變化，使一定質(zhì)荷比的離子通過正、負(fù)電極形成的動態(tài)電場到達(dá)檢測器，對應(yīng)于電壓變化的每個瞬間，只有一種質(zhì)荷比的離子能通過。四極桿質(zhì)量分析器有全掃描（Scan）和選擇離子掃描（SIM）兩種不同的掃描模式，Scan模式掃描的質(zhì)量范圍覆蓋被測化合物的分子離子和碎片離子的質(zhì)量，可獲得化合物的全譜，用于譜庫檢索定性，一般在未知化合物的定性分析時采用；SIM模式僅跳躍式地掃描某幾個選定的質(zhì)量，得不到化合物的全譜，但靈敏度有所提高，主要用于已知目標(biāo)化合物檢測。

檢測器：檢測器的功能是接受由質(zhì)量分析器分離的樣品離子，進(jìn)行離子計數(shù)并轉(zhuǎn)化成電信號放大輸出，由數(shù)據(jù)系統(tǒng)采集處理，最終得到按不同質(zhì)荷比排列和對應(yīng)離子豐度的質(zhì)譜圖。一般為電子倍增器或光電倍增管。

真空系統(tǒng)：由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環(huán)境，一般為機(jī)械旋片泵。高真空泵主要有油擴(kuò)散泵和渦輪分子泵，目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵。

測定方法

總離子流色譜法（totalionizationchromatography，TIC）——類似于GC圖譜，用于定量。l反復(fù)掃描法（repetitivescanningmethod，RSM）——按一定間隔時間反復(fù)掃描，自動測量、運算，制得各個組分的質(zhì)譜圖，可進(jìn)行定性。l質(zhì)量色譜法（masschromatography，MC）——記錄具有某質(zhì)荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質(zhì)量范圍內(nèi)，任何一個質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。

選擇性離子監(jiān)測（selectedionmonitoring，SIM）——對選定的某個或數(shù)個特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測，獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2～3個數(shù)量級。

質(zhì)譜圖——為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對強度之間關(guān)系的棒圖。質(zhì)譜圖中強峰稱為基峰，其強度規(guī)定為100%，其它峰以此峰為準(zhǔn)，確定其相對強度。

應(yīng)用

GC-MS聯(lián)用分析的靈敏度高，適合于低分子化合物（分子量<1000）分析，尤其適合于揮發(fā)性成分的分析。在藥物的生產(chǎn)、質(zhì)量控制和研究中有廣泛的應(yīng)用，特別在中藥揮發(fā)性成分的鑒定、食品和中藥中農(nóng)藥殘留量的測定等違禁藥品的檢測以及環(huán)境監(jiān)測等方面，GC-MS是不可少的工具。