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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的概述

原子光譜分析，包括光學光譜、X射線譜和質譜分析是檢測無機元素的最佳方法，而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）分析技術，由于既具有原子發(fā)射光譜法（AES）的多元素同時測定優(yōu)點，又具很寬線性范圍，可對主、次、痕量元素成分同時測定，適用于固、液、氣態(tài)樣品的直接分析，具有多元素、多譜線同時測定的特點，是實驗室元素分析的理想方法。ICP-AES是原子光譜分析技術中應用最為廣泛的一種，不僅是冶金、機械、地質等部門*分析手段，而且在有機物、生化樣品的分析，以及當前備受關注的環(huán)境檢測和食品安全監(jiān)控等方面，日益展現(xiàn)其*性，已成為當前具*分析性能和實用價值的實驗室檢測手段。經(jīng)半個多世紀的發(fā)展，ICP-AES儀器在靈敏度、選擇性、分析速度、準確度、自動化，即所謂3S+2A，等方面有了長足的進步，不斷推出各種分析性能好、性價比越來越有優(yōu)勢的商品化儀器，使ICP-AES分析技術逐漸成為無機元素分析的常規(guī)手段 。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的研究進展

ICP-AES法出現(xiàn)于20世紀60年代。20世紀60年代初Reed設計了三層同心石英管組成的等離子炬管裝置，從切線方向通入冷卻氣，得到在大氣壓下類似火焰形狀的高頻無極放電裝置，隨后Greefield和Wendt等發(fā)表了第一篇電感耦合等離子體（ICP）在原子光譜分析上的應用報告以來，由于電感耦合等離子體光譜的*分析性能和商品儀器的出現(xiàn)而得到迅速發(fā)展。1975年國際純粹和應用化學聯(lián)合會（IUPAC）推薦將ICP作為電感耦合等離子體專用術語之后，ICP-AES分析技術、儀器裝置等方面得到全面發(fā)展，出現(xiàn)了以高刻線衍射光柵色散系統(tǒng)的同時型、順序型和以中階梯光柵雙色散系統(tǒng)與面陣式固體檢測器相結合的"全譜型"等ICP-AES儀器，使原子發(fā)射光譜分析儀器進入一個全新的發(fā)展時期，ICP-AES分析技術成為有效的元素分析方法，同時ICP-AES儀器也處于不斷改進并逐步向高階段發(fā)展。

近期出現(xiàn)的ICP-AES儀器新品，其*性表現(xiàn)在下列幾方面:

（1）儀器的分辨率有明顯提高。中階梯光柵-棱鏡雙色散系統(tǒng)和固體檢測器不斷創(chuàng)新。近期的ICP-AES新品儀器的光學分辨率達到0.003nm或像素分辨率為0.002nm。結合固體檢測器不斷改進和提高，新一代CCD/CID檢測器具有高靈敏度、高量子化效率，像素分辨率可達到或優(yōu)于0.003nm，儀器的譜線實際分辨率可以達到0.007nm，優(yōu)化的條件下可達到0.005nm的效果。對于ICP具有豐富原子線和離子線的多譜線光源，如Fe在210~660nm范圍內(nèi)就有幾千條譜線，含0.1%Cr溶液呈現(xiàn)4000多條譜線，因此譜線干擾是ICP-AES分析的主要影響因素。ICP-AES儀器需要高分辨率的光學系統(tǒng)，才能最大限度降低光譜干擾。高分辨率是ICP-AES儀器可靠性的基本保證。

（2）高頻電源采用全固態(tài)數(shù)字式發(fā)生器成為主流配置。全固態(tài)RF發(fā)生器使儀器結構更為緊湊、運行更加穩(wěn)定，穩(wěn)定性不大于1.0%，重復性不大于1.0%，頻率優(yōu)化在27.12MHz及40.68MHz，不同廠家均有選用，效果相近，均有很好的分析性能。國外ICP-AES高儀器均采用全固態(tài)數(shù)字式RF發(fā)生器，因此儀器的短期穩(wěn)定性不大于0.5%和長期穩(wěn)定性不大于1.0%。國內(nèi)在這方面也有進展，近年來武漢地質大學與計量院聯(lián)合研制的數(shù)字式高效全固態(tài)ICP光源系統(tǒng)已取得成果。采用全數(shù)字化設計，功率調節(jié)采用數(shù)字式控制，頻率為27.12MHz，可調范圍為100~1600W，將大大促進國產(chǎn)ICP-AES儀器的發(fā)展。

（3）炬管垂直放置，雙向觀測同時進行，已成為全新配置。ICP-AES可以從側面進行觀測，稱為側視式ICP-AES儀器，也可從焰炬進行頂端觀測，稱為端視式ICP-AES儀器。上世紀末推出端視技術，可以提高ICP-AES的檢出靈敏度近1個數(shù)量級。國外高的ICP-AES儀器均采用了雙向觀測可選技術，但均采用水平炬管，且需雙向交替觀測。實際應用發(fā)現(xiàn)，炬管水平放置不是最佳配置，實驗中水平炬管易產(chǎn)生鹽分、碳粒的凝結和水滴，而垂直矩管的設置可防止這些情況出現(xiàn)，并能提高分析有機樣品和高鹽樣品的穩(wěn)定性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的應用進展

ICP-AES分析技術由于其既具有多元素同時測定的優(yōu)點，又具有溶液進樣的穩(wěn)定性，已經(jīng)在很多領域的得到廣泛應用。從近年來在各公開刊物上發(fā)表的文章可以看出ICP-AES法已經(jīng)成為日常分析手段。近幾年公開出版刊物中發(fā)表有關于ICP-AES分析的論文就有693篇。可見其應用范圍很廣。由于新品儀器簡化了分析流程，實現(xiàn)了快速、低成本、高通量的分析，更加適于在工業(yè)、環(huán)境、藥物、食品安全等領域上應用，因此ICP-AES法可望成為低成本的檢測方法。

在標準分析上的應用

由于ICP-AES法以溶液進樣，可以用基準物質配制的標準溶液作為基準進行測定，具有溯源性，因此其測定方法已越來越廣泛的被納入國際標準（ISO）、國家標準（GB）及行業(yè)標準。在實驗室檢測，測試數(shù)據(jù)比對發(fā)揮重要作用。目前ISO已經(jīng)不斷增加ICP-AES法，在我國也有大量ICP-AES法納入GB和行業(yè)標準中。

在冶金分析的直接測定中應用

ICP-AES分析通過選用合適儀器和分析譜線，大多情況下可以進行直接測定。實際應用中主要是解決樣品處理問題和選擇合適的分析線，采用基體匹配以及譜線干擾校正等方式以確保測定結果的準確性。對于鋼鐵合金產(chǎn)品的成分測定，ICP-AES法在日常分析的應用越來越普遍。實際應用中以多元素同時測定最為典型。例如，張洋等采用ICP-AES法對鉻鐵礦中含有Cr，F(xiàn)e，Al，Mg，Zn，Co，Ni等29種元素進行測定;劉淑君等采用微波消解法對鈷基高溫合金中的La，Ce，Pr，Nd，Er，Y稀土元素進行測定;龐曉輝等用ICP-OES法同時測定鈦合金中稀土元素Y，La，Pr，Sm，Ce，Gd，Nd的含量;李盛意等在密閉塑料瓶中以硝酸、氫氟酸在常溫常壓下分解樣品，鎢酸沉淀分離基體后，測定Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素，解決鎢產(chǎn)品中大部分痕量雜質元素測定。

非金屬元素的測定應用

應用ICP-AES法測定冶金材料中S，P，Si，B，N，Cl，F(xiàn)等非金屬元素比較受關注。近年來由于儀器的發(fā)展，ICP-AES法在分析譜線的選擇上有優(yōu)勢，結合溶液進樣的優(yōu)點，使測定這些元素的標準物質較易配置，因而成為應用熱點。例如，徐建平研究了用ICP-AES法測定鋼鐵材料中的硫含量，樣品用王水或硝酸溶解后，再經(jīng)高氯酸冒煙處理，樣品中的硫轉化成硫酸根進入均相溶液，使鋼中微量硫的測定結果準確、可靠。唐華應等采用硝酸（1+2）和鹽酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCI=3∶2）溶解樣品，選擇S180.731nm（級次185）或S182.034nm（級次184）的光譜線作為硫的分析線，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定釩鐵中硫含量的方法。該法中采用S180.731nm（185）分析線時，檢出限為0.0094μg/mL;采用S182.034nm（184）分析線時，檢出限為0.020μg/mL。李敬清等用微波消解-ICP-AES法測定石油焦中硫。劉東艷等進行了等離子體發(fā)射光譜測定煤中總硫的方法研究。這些測定都基于利用硫標準溶液校對，因而較之常規(guī)的燃燒法有一定的優(yōu)勢 。