網(wǎng)站首頁(yè)企業(yè)百科產(chǎn)品百科 技術(shù)百科
發(fā)展歷史
1910年，英國(guó)劍橋卡文迪許實(shí)驗(yàn)室的湯姆遜研制出第一臺(tái)現(xiàn)代意義上的質(zhì)譜儀器。這臺(tái)質(zhì)譜儀的誕生，標(biāo)志著科學(xué)研究的一個(gè)新領(lǐng)域--質(zhì)譜學(xué)的開(kāi)創(chuàng)。
1934年誕生的雙聚焦質(zhì)譜儀是質(zhì)譜學(xué)發(fā)展的又一個(gè)>里程碑。
1943年，第一臺(tái)商用質(zhì)譜儀出現(xiàn)，質(zhì)譜儀從此進(jìn)入了工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。
20世紀(jì)50年代是質(zhì)譜技術(shù)飛速發(fā)展的一個(gè)時(shí)代。在質(zhì)量分析器方面，高分辨雙聚焦儀器性能進(jìn)一步提高，并出現(xiàn)了四極濾質(zhì)器、脈沖飛行時(shí)間分析器等。
20世界60年代末，進(jìn)行了串聯(lián)質(zhì)譜儀研制，氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的成功，從而使得質(zhì)譜在復(fù)雜有機(jī)混合物分析方面占有的地位 。
20世紀(jì)90年代，基質(zhì)輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、大氣壓化學(xué)電離源，開(kāi)創(chuàng)了質(zhì)譜技術(shù)研究生物大分子的新領(lǐng)域。
2002年由于發(fā)明了"用于生物大分子的電噴霧離子化和基質(zhì)輔助激光解吸離子化質(zhì)譜分析法"，美國(guó)科學(xué)家約翰·芬恩與日本科學(xué)家田中耕一共享該年度諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
工作原理
質(zhì)譜儀離子源使試樣分子在高真空條件下離子化，分子電離后因接受了過(guò)多的能量進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子，它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下獲取具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器，質(zhì)量分析器將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子，按質(zhì)荷比m/e大小進(jìn)行分離，分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器，采集放大離子信號(hào)，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，繪制成質(zhì)譜圖 。
結(jié)構(gòu)及功能
一般包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 。
1. 進(jìn)樣系統(tǒng):將樣品導(dǎo)入質(zhì)譜儀?？煞譃橹苯舆M(jìn)樣和通過(guò)接口兩種方式。
1） 直接進(jìn)樣:在室溫和常壓下，氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過(guò)一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。
2） 通過(guò)接口技術(shù)進(jìn)樣:目前質(zhì)譜進(jìn)樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)，將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜，經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析。
2. 離子源:是使樣品電離產(chǎn)生帶電粒子束的裝置，離子源是質(zhì)譜儀的心臟部分。由于離子化所需要的能量隨分子不同差異很大，因此，對(duì)于不同的分子應(yīng)選擇不同的電離方法。通常稱(chēng)能給樣本較大能量的電離方法為硬電離方法，而給樣本較小能量的電離方法為軟電離方法，軟電離方法適用于易破碎或易電離的樣本。
3. 質(zhì)量分析器:在離子源中產(chǎn)生的不同動(dòng)能的正離子，在加速器中加速，增加能量后在質(zhì)量分析器將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離。
4. 離子檢測(cè)器:檢測(cè)器接收和檢測(cè)分離后的離子，并對(duì)其輸出信號(hào)進(jìn)行放大。
5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):運(yùn)用工作站軟件控制樣品測(cè)定程序，采集數(shù)據(jù)與計(jì)算結(jié)果、分析與判斷結(jié)果、顯示和輸出質(zhì)譜圖、數(shù)據(jù)儲(chǔ)存與調(diào)用等。
6. 真空系統(tǒng):在質(zhì)譜儀中凡是有樣品分子和離子存在的區(qū)域必須處于真空狀態(tài)，以降低背景和減少離子間或離子與分子間碰撞所產(chǎn)生的干擾，且殘余空氣中的氧氣還會(huì)燒壞離子源的燈絲。
分類(lèi)
按使用的質(zhì)量分析器類(lèi)型分為磁質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和>傅里葉變換質(zhì)譜儀等。
按應(yīng)用范圍可分為放射性核素質(zhì)譜儀、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀。
按分辨本領(lǐng)還可分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀。
按工作原理可分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。
特點(diǎn)
1. 準(zhǔn)確度高:能夠測(cè)定非常準(zhǔn)確的分子量，確定分子式。
2. 靈敏度高、樣品用量小、分析速度快。
3. 分析范圍廣（氣體、液體、固體）。
4. 可對(duì)物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性檢測(cè)。
5. 它可以確定分子式。
注意事項(xiàng)
1. 質(zhì)譜儀的真空度不能過(guò)低。過(guò)低會(huì)導(dǎo)致:
1） 大量氧會(huì)燒壞離子源的燈絲;
2） 引起額外的離子-分子反應(yīng)，使質(zhì)譜解析復(fù)雜化;
3） 可能會(huì)引起分析系統(tǒng)內(nèi)的電極之間放電;
4） 會(huì)使本底增高。
2. 該質(zhì)譜儀自身帶有磁場(chǎng)，且對(duì)外來(lái)磁場(chǎng)較敏感，故維修時(shí)不要帶入磁場(chǎng)，也不要移動(dòng)，特別是對(duì)磁體不要有任何碰撞。
3. 因電離室對(duì)真空要求較高，除機(jī)械真空泵工作外，該質(zhì)譜儀還設(shè)計(jì)有分子泵，故在非工作時(shí)間，須將該機(jī)械真空泵保持工作狀態(tài)。
4. 質(zhì)譜儀對(duì)工作環(huán)境有較高要求，所以室內(nèi)必須有空調(diào)，并保持室內(nèi)通風(fēng)。
5. 為保證機(jī)器正常，載氣（He）的純度須達(dá)99.99%以上。
6. 更換燈絲前必須關(guān)掉機(jī)械真空泵，待恢復(fù)常壓時(shí)拆機(jī)，如遇市電停供，須將機(jī)械真空泵開(kāi)機(jī)至正常狀態(tài)，并達(dá)24小時(shí)以上，才能進(jìn)行正常的檢測(cè)工作 。
參考資料
參考資料編輯區(qū)域
